太原2-甲基6-硝基苯胺

时间:2023年01月09日 来源:

发现被遗弃的2-甲基-6-硝基苯胺,不要捡拾,应立即拨打报警电话,说清具体的位置、包装标志、大致数量以及是否有气味等情况。立即在事发地点周围设置警告标志,不要在周围逗留。严禁吸烟,以防发生火灾。遇到2-甲基-6-硝基苯胺运输车辆发生事故,应尽快离开事故现场,撤离到上风口位置,不围观,并立即拨打报警电话。其他机动车驾驶员要听从工作人员的指挥,有序地通过事故现场。居民小区施工过程中挖掘出有异味的土壤时,应立即拨打当地区(县)值班电话说明情况,同时在其周围拉上警戒线或竖立警示标志。在异味土壤清走之前,周围居民和单位不要开窗通风。严禁携带2-甲基-6-硝基苯胺乘坐公交车、地铁、火车、汽车、轮船、飞机等交通工具。很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。太原2-甲基6-硝基苯胺

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2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料,经氨解而得。此法路线较短,成品质量也优于前两种l艺,但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料,经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,该方法产率高,适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验:酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。四川2-甲基 6-硝基苯胺普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料。

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分别用95%乙醇重结晶,干燥,测熔点,测红外将已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分别与KBr研磨,因为2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺为有色物质,为了使透光度好,故它们的质量为KBr质量的1/20,压片,测红外。影响酰化反应产率因素有:邻甲苯胺的纯度、邻甲苯胺和冰醋酸的摩尔比、Zn粉的用量、反应温度等;影响硝化反应产率的因素有:硝化剂的选择、反应温度、溶剂的选择等;影响水解反应产率的因素有:反应温度、反应时间等。

2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中间体,并用于有机合成。目前报道的方法是以邻甲苯胺为原料,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的盐酸盐混合溶液,再用水蒸气蒸馏方法来进行产品的分离,但一次水蒸气蒸馏得到的产品不纯,需第二次水蒸气蒸馏提纯,分离效率不高,2-甲基-6-硝基苯胺的收率只为46.0%。经多次实验后发现,只要把混合物的盐酸盐混合溶液稀释,即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺,收率达59.7%。分离了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液简单地用氨水处理可以获得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。待搅拌液体呈现暗红色时,将溶液与黄色固体分离,并同时将其中放置在冷却环境中。

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以邻硝基苯胺为:原料,经乙酰化反应、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单方便。用该方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺产率高达93.9%,很大提高了产率,且产物纯度为99.6%,满足市场需求,适用于工业化大规模生产。目标产物的合成路线如下:在250mL三口烧瓶上,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,放入烧瓶中,并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中。北京2 甲基 6 硝基苯胺

将乙酰化反应与硝化反应分开进行,使硝化反应温度较容易控制在10~12C。太原2-甲基6-硝基苯胺

邻甲苯胺在加热的条件下与冰醋酸进行反应,得到的产品以1,2-二氯乙烷为溶剂,浓硫酸和浓硝酸,在水浴的条件下反应,得到的产品在酸性(盐酸)条件下水解,用水分离出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水调节溶液pH在8-9之间,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的单口烧瓶中,加入一定量的邻甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安装分馏装置。电热套加热,小火加热,持续微沸30min后,逐渐升温进行蒸馏,温度控制在100C~110°C之间,此时蒸出的液体为水和少量的冰醋酸,反应至温度下降为止,此时反应结束。太原2-甲基6-硝基苯胺

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