太原三甲基氢醌磺化反应
目**甲基氢醌研究的热点是高氟离子交换树脂,它具有优异的催化性能。如NafionNR50它是由四氟乙烯和CF2CFSO3H聚合而成,其酸含量为0.95mmol/g,化学表面积为0.02m2/g,催化性能稳定,但在气相和非溶胀溶剂中反应活性较低。目前出现了Nafion与可溶性SiO2相结合的催化剂,其性能稳定,耐温性可达320C,且减少了对环境的污染,便于大规模的工业化生产,有很好的应用前景。产品规格:外观:白色粉末状固体;溶解性:微溶于水,易溶于乙酯;甲醇;不溶于石油醚;纯度:≥98.5% ;熔点:172-174°C;干燥失重:≤0.5% 。根据我国饲料工业规划,2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。太原三甲基氢醌磺化反应
催化剂活性较好,可使99%的TMP转化为TMBQ,二次循环使用时,TMP的选择性仍可达到86%,在接下来的三次循环使用中,其选择性都保持在80%以上。s异佛尔酮氧化法:原料首先聚合为异佛尔酮,异佛尔酮氧化为氧代异佛尔酮(KIP),KIP酰化、重排为三甲基氢醌二乙酸酯(DMHQ-DA),再经皂化、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉价易得、生产工艺简单、对环境污染小、便于规模化生产,是一种高效经济、绿色环保的生产工艺。该工艺的研究者主要集中在维生素E出口量较大的德国和荷兰等国家,并在中国申请了大量**,势必会增加国内维生素E的生产成本。太原三甲基氢醌磺化反应储存的地方必须远离氧化剂。
用PANAalyticalX'pertPorX射线衍射仪进行X射线衍射(XRD)测量。衍射光谱在30-50°的2h范围内以0.02°的步幅记录。用PerkinElmerDiamond热分析仪进行差示热重(DTG)研究。在氮气氛围(流速,100mL/min)下,以10℃/min的加热速率从环境温度至900℃进行测量。加氢机理:RaneyNi的加氢反应,并利用Langmuir-Hinshelwood模型,考虑到在非均相催化剂上的吸附作用,清楚地解释了动力学观察结果。根据我们的相关结果,提出了三甲基氢醌过程Pd/C催化加氢的加氢机理。
三甲基氢醌的催化制备技术:与传统制法相比具有明显的技术优势。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断,本项目以间甲酚为原料,甲醇作甲基化剂,在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2,3,6-三甲基苯酚。然后以2,3,6-三甲基苯酚为原料,氧气/空气作为氧化剂,在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2,3,6-三甲基苯酚氧化为2,3,6-三甲基对苯醌。2,3,6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当,并且产物分离简单,产品成本也明显下降。三甲基氢醌性质与稳定性:远离氧化物。
目**甲基氢醌采用的过渡金属有机配合物催化剂进行氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的反应,存在的问题是低温下反应比较慢,高温下β异佛尔酮容易异构化为a异佛尔酮以及其它副产物,很大的降低了反应的选择性和氧代异佛尔酮的收率;采用卟啉类催化剂虽然能克服上述的缺点,但合成卟啉催化剂的价格很高,且反应中又容易破坏催化剂或引起催化剂中毒,使反应的不稳定性很大的增加。同时,作为过渡金属类的均相催化剂,在反应完后不能直接能反应体系中进行分离,回收和再利用,其结果使得反应溶剂、产物等分离的难度增加,同时部分产物在催化剂存在下还会聚合形成副产物,并且形成的大量的脚料也增加了环境的压力。偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取。太原三甲基氢醌磺化反应
人工合成工艺因其原料易得、工艺相对简单、转化率高等优点获得了广泛应用。太原三甲基氢醌磺化反应
三甲基氢醌催化加氢工艺是具有环保、经济和高度自动化的特点,因此受到了更多的关注。反应溶剂的选择和性质在催化加氢过程中至关重要。在贵金属催化反应中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸异丙酯和异丁醇等溶剂。以雷尼镍为催化剂,溶剂可以是甲基叔丁基醚或甲醇。据我们所知,目前两种用于TMHQ工业生产的工艺流程是以雷尼镍为催化剂,以甲醇或甲基叔丁基醚为溶剂进行催化加氢。在甲醇中雷尼镍加氢TMBQ工艺中,催化剂的可回收性和溶剂回收率均不高。太原三甲基氢醌磺化反应
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